ABSTRACT. Cordierite ceramic bodies present excellent dielectric properties as well as high thermal shock resistance, due to its low coefficient of expansion, low thermal conductivity and high dielectric constant. Moreover, this material also exhibits remarkable mechanical properties and chemical stability, with relatively low sintering temperature compared to other technical ceramics. Thus, cordierites have become an interesting material to fulfil electric and thermal requirements in many industrial applications. This is in line with the manufacturing approach selected in the present work. For the purpose of achieving complex geometries of the ceramic parts together with the possibility of industrial scale-up of the process at a competitive price, a cordierite powder composition has been adapted and the colour and zero porosity properties have been adjusted to the desired applications. The starting powder has been characterized in terms of particle size distribution and morphology. The design of appropriate feedstocks able to be successfully injected is crucial for CIM manufacturing. In order to select the optimal ceramic loading of the prepared feedstocks during mixing process, rheological and flow analysis have been carried out. Once the injected cordierite parts have been debound and subsequently sintered, mechanical, microstructural, thermal and electric properties have been investigated.

ABSTRACT. Se presenta una ruta para la fabricación de materiales cerámicos de B4C con microestructuras de tamaño de grano fino que es respetuosa con el medio ambiente y energéticamente eficiente. En particular, en primer lugar se describe la preparación óptima mediante procesado coloidal acuoso de mezclas de polvos submicrométricos de B4C con polvos micrométricos de Ti-Al (introducidos como aditivos de sinterización). Para ello se investiga la estabilidad coloidal en agua de suspensiones diluidas de B4C y Ti-Al sin y con varios defloculantes como función del pH, y se analiza el comportamiento reológico de las suspensiones acuosas concentradas como función del tiempo de sonicación. Seguidamente se demuestra que la mezcla de polvos de B4C+Ti-Al obtenida mediante liofilización de la suspensión concentrada óptima puede ser densificada de manera ultra-rápida mediante sinterización por descarga eléctrica pulsada asistida por fase liquida transitoria, lo que resulta en cerámicos de B4C con microestructuras de tamaño de grano fino y propiedades mecánicas adecuadas.

ABSTRACT. La inusual combinación de propiedades metálicas (buena conductividad eléctrica y térmica, fácilmente mecanizable, alta tolerancia al daño) y cerámicas (alta rigidez, resistencia a corrosión y oxidación, buenas propiedades mecánicas a alta temperatura) de las fases MAX ha llamado la atención de los investigadores en los últimos años y debido a sus características únicas, los campos de aplicación de esta familia de materiales van en aumento. En este trabajo, se estudia una nueva ruta de procesamiento para la fase MAX Ti3SiC2 a partir del moldeo por inyección de polvos (PIM). Los polvos sintetizados, de alta pureza, se obtuvieron a partir de una mezcla inicial de Ti, SiC y C. Estos polvos fueron caracterizados para comprobar la idoneidad de la morfología y distribución de tamaño de partícula para su posterior procesado. Posteriormente, los polvos de Ti3SiC2 fueron mezclados con un ligante polimérico multicomponente para la producción de feedstocks sostenibles, utilizando una combinación de un polímero soluble en agua y otro que no proviene del petróleo. Se determinó una carga crítica de sólidos y se estudiaron las propiedades reológicas de las mezclas. Además, se determinaron las condiciones adecuadas para la correcta eliminación del ligante y se ajustaron los parámetros de sinterización. El objetivo principal de este trabajo es dar un valor añadido a las fases MAX y ampliar sus posibles aplicaciones a través de la tecnología PIM.

ABSTRACT. La adición de pequeños porcentajes de nanopartículas como aditivos de sinterización para la fabricación de materiales densos en base wolframio (W) y carburo de wolframio (WC) requiere de una distribución homogénea, ya que su aglomeración conlleva una serie problemas, como generar baja resistencia mecánica a altas temperaturas o zonas de mayor corrosión. Investigaciones previas demostraron que, a través del procesamiento coloidal, tanto el níquel (Ni) como los óxidos e hidróxidos de Ni pueden precipitarse homogéneamente sobre la superficie de las partículas de polvo cerámico, como el carbonitruro de titanio (Ti(C,N)), mejorando la capacidad de sinterización y reduciendo la cantidad de metal requerido para dicho proceso, así como manteniendo las propiedades mecánicas. A pesar de la reactividad del Ni con el W y el WC, no existen hasta el momento estudios centrados en el procesamiento de materiales cerámicos en base W o WC dopados con níquel nanométrico o sus compuestos. En este sentido, se han procesado polvos compuestos por partículas de W y WC recubiertas por pequeñas cantidades (5% vol.) de Ni nanométrico altamente disperso. Este diseño del polvo está destinado a producir dos efectos consecutivos durante el proceso de sinterización. En primer lugar, proporcionará una superficie suficientemente reactiva para alcanzar altas densidades en la sinterización sin presión de las piezas compactadas, así como empleando otros métodos de sinterización más novedosos, como “Spark Plasma Sintering” (SPS) o “Hot-Press Sintering” (HPS). En segundo lugar, mientras el proceso de sinterización avanza, el níquel metálico difundirá a través de la red de W o WC, evitando la formación de fases discretas en los bordes de granos, y preservando así la elevada resistencia mecánica del W y del WC bajo condiciones severas.

ABSTRACT. FLASH sintering is a recent technique where consolidation of ceramics can be achieved, with a significant decrease in sintering time and temperature, by the application of an electric field. FLASH brings reduction of energy consumption and time production, contributing to increase the sustainability of the sintering process. Besides, it can open new opportunities for hard to densify materials, as is the case of potassium sodium niobate, K0.5Na0.5NbO3 (KNN). KNN is a relevant lead-free piezoelectric, not trivial to produce by conventional sintering, due to alkali evaporation at high temperatures, with subsequent formation of second phases and decreased piezoelectric performance. In this work, FLASH was applied to sinter submicrometric KNN powder compacts, both in oxidizing and reducing atmospheres, with and without water. The optimized FLASH parameters of electrical field and limited current were experimentally established and the KNN powder conductivity accessed in different atmospheres, as a function of the temperature. It could be observed that the KNN powder conductivity is largely increased at lower temperatures by using non-oxidizing FLASH conditions and, consequently, the FLASH temperature, Tf, is highly dependent on the atmosphere and can be decreased from 870ºC in air to a much lower temperature, ~270ºC, in argon. However, the densification attained at such low temperature is limited and non-uniform, and research was carried to overcome these limitations. The variables of powder morphology, humidity, thermal cycle and electric field in FLASH under non-oxidizing conditions were used to successfully densify KNN, establishing the route for the low temperature sintering of this material.

ABSTRACT. Los materiales LSM (Manganita de lantano dopado con estroncio) son materiales cerámicos de óxido con la fórmula general La1-xSrxMnO3, donde x describe el nivel de dopaje. Estos materiales tienen un rico diagrama de fase electrónico, de paramagnetismo y ferromagnetismo. En los últimos años, se ha demostrado que La0.8Sr0.2MnO3 tiene una alta conductividad eléctrica a temperaturas más altas y su coeficiente de expansión térmica es compatible con el de las cerámicas de zirconia. Por esas razones, este material se ha utilizado con frecuencia como material de cátodo en la producción de celdas de combustible de óxido sólido (SOFC). La síntesis de materiales cerámicos se puede realizar utilizando muchas técnicas diferentes, una de las más populares es el método de precursor polimérico (generalmente denominado método de Pechini) que se usa ampliamente en la fabricación de materiales dieléctricos, fluorescentes y magnéticos, superconductores de alta temperatura y catalizadores, así como para la deposición de películas de óxido y recubrimientos. La0.8Sr0.2MnO3 se sintetizó por una ruta de Pechini a través de la poliésterificación entre el ácido cítrico y los nitratos La (NO3)3 6H2O, Mn (NO3) 2 4H2O, y Sr (NO3) 2 y etilenglicol. El producto de la reacción se calentó a 115 ° C y posteriormente se calcinó a 600 y 800 ° C. Hoy en día, un método prometedor para producir materiales de alta densidad es la sinterización por microondas (MW). Esta técnica de sinterización reactiva se ha utilizado para desarrollar nuevos materiales sinterizados por vías sin presión, mayores tasas de calentamiento en tiempos de permanencia reducidos y menor consumo de energía (70% -80% menos que en la sinterización convencional) y, por lo tanto, con un menor costo. El objetivo de esta investigación fue obtener material denso de LSM sintetizado por el método de Pechini y sinterizado por microondas. El objetivo era analizar y comparar sus propiedades utilizando un amplio análisis de rayos X por el refinamiento de Rietveld y una caracterización microestructural para seguir el desarrollo de las fases.

ABSTRACT. El titanio y sus aleaciones son materiales comúnmente empleados en la fabricación de implantes ortopédicos y dentales debido a su excelente biocompatibilidad, altas propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión en contacto con fluidos humanos. Sin embargo, presentan problemas de resorción ósea debido al fenómeno de “stress-shielding” y baja resistencia a la tribocorrosión. Las aleaciones beta de Ti-Nb permiten disminuir el módulo de Young sin comprometer las propiedades mecanicas y la bioactividad. Por otra parte, la adición de refuerzos cerámicos tales como TiB2 y TiN, puede mejorar la resistencia al desgaste del material, disminuyendo la liberación de iones metálicos y partículas de desgaste, las cuales podrían tener efectos locales y sistémicos en el cuerpo. El objetivo de este trabajo es introducir partículas de TiB2 y TiN a tres aleaciones beta del sistema Ti-Nb, obtenidas mediante técnicas pulvimetalúrgicas convencionales, empleando polvos de TiH2, Nb y Fe. El TiH2 provee una atmósfera protectora durante la sinterización debido a la liberación de hidrógeno que ocurre por su descomposición, además incrementa la densificación de las muestras respecto a sinterizados de Ti elemental bajo las mismas condiciones de sinterización. Los polvos fueron mezclados en húmedo empleando isopropanol como disolvente a fin de mejorar la dispersión de las partículas de TiB2 y TiN en la matriz metálica. Las muestras fueron prensadas y sinterizadas en condiciones de alto vacío a 1450ºC. Se estudió la interacción matriz-refuerzo de los composites obtenidos mediante DRX, SEM, dureza Vickers y ensayos de desgaste.

ABSTRACT. La comunidad científica que trabaja en PM aplicada a la biomedicina ha reconocido: 1) la validez del empleo del titanio poroso como una alternativa para solventar el apantallamiento de tensiones, 2) que la porosidad introducida en el implante (proporción, tamaño, morfología y distribución de los poros), aunque favorezca el bone-ingrowth, compromete su fiabilidad tribo-mecánica, con ello, el éxito clínico del mismo, y 3) la viabilidad de la técnica de congelación dirigida (Freeze Casting), para fabricar piezas con una porosidad alargada. El objetivo central de este trabajo ha sido fabricar y caracterizar cilindros de Ti cp. con porosidad alargada, implementando la técnica de moldeo por congelación dirigida utilizando un dispositivo sencillo y económico al que se ha incorporado un sistema de sensores térmicos, que aportan información de la evolución de la temperatura durante el proceso de congelación del barro de titanio en tres zonas diferentes del mismo (cercana, intermedia y más alejada del foco frío). La evolución térmica estudiada ayuda a comprender el crecimiento de las dendritas de hielo así como el fenómeno de expulsión o atrapamiento de las partículas de titanio y relacionarlo con los resultados obtenidos en la caracterización de las mismas: medición de la Porosidad Total e Interconectada de los cilindro mediante el ensayo de Arquímedes y la caracterización de la morfología de los poros por técnicas de Análisis de Imagen, mediante Microscopia Óptica y SEM. Además el módulo de Young de los cilindros se ha medido por Técnicas de Ultrasonidos y mediante el ensayo de Compresión Uniaxial, obteniendo valores que hacen pensar en la viabilidad de la técnica para acercarnos a los objetivos planteados

ABSTRACT. Existen limitaciones hoy en día para el titanio comercialmente puro tipo α, ya que tiene baja resistencia, baja forjabilidad y propiedades mecánicas con valores más bajos si se compara con la aleación de Ti6Al4V, aleación tipo α + β por excelencia.

Dejando apartado a una banda la constante investigación actual de los materiales de titanio y aleaciones para el campo biomédico, se pretende en este trabajo centrarse en la comparativa de la influencia del tipo de sinterizado para el titanio comercialmente puro frente a la aleación de Ti6Al4V.

Los sinterizados que se llevan a cabo se realizaran mediante la técnica de ERS (Electrical Resistance Sintering) de sinterizado rápido para metales duros a diferentes intensidades (de 8kA hasta 10kA) y mediante la técnica de sinterizado convencional para el titanio puro en un horno tubular de alto vacío a una temperatura de 1350ºC y durante un tiempo de 3 horas de sinterizado.

Las piezas resultantes de los polvos de titanio y aleaciones sinterizadas mediante los dos rutas de procesado pulvimetalúrgico serán exhaustivamente analizadas microestructuralmente mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido (SEM) para diferenciar las fases obtenidas tras el sinterizado a los diferentes materiales de estudio, así como también se realizan diferentes nanoindentaciones para valorar propiedades de microdureza en cada una de las fases visibles mediante los equipos de análisis a los diferentes materiales de titanio trabajados.

ABSTRACT. Dentro de las técnicas de sinterización asistida por corriente eléctrica (ECAS) la sinterización por resistencia electica (ERS) va proporcionando cada día mayores capacidades tanto por la rapidez del proceso (alrededor de 2 segundos) como por las propiedades que presentan los sinterizados. Sin embargo, estas propiedades dependen en gran medida de las características de los polvos a sinterizar. En este trabajo se sinterizan y caracterizan mecánicamente aleaciones de titanio mediante ERS. Específicamente se sintereizarán aleaciones alfa (TiCP), alfa + beta (Ti-6Al-4V) y beta (Ti-Mo-Sn). Los sinterizados son caracterizados microestructuralmente mediante microscopía óptica y electrónica de barrido, determinando la evolución de las fases por DRX, y mecánicamente mediante ensayos de tracción y flexión. Los resultados indican una sinterización prácticamente completa en función de la intensidad de corriente a tiempos de 500 ms, pero que en el caso de la aleación cuyos polvos han sido mezclados mecánicamente presenta una microestructura con poca difusión y por tanto heterogénea lo que viene a determinar sus propiedades finales. Aparece en las superficies una capa sinterizada, pero con mucha porosidad abierta lo que debe limitar sus propiedades a fatiga y en su interior puede acumularse una microporosidad cuando la intensidad de corriente es excesivamente elevada. Una de las conclusiones del trabajo es la gran dependencia que la microestructura y propiedades presentan tanto de los parámetros del proceso (tiempo e intensidad de corriente) como de las características del polvo pues de éstas va a depender la homogeneidad en la microestructura final.

ABSTRACT. En búsqueda de un nuevo método para la fabricación y/o reparación de componentes de aluminio y sus aleaciones, aplicable a la industria aeroespacial y automotriz, el Grupo de Proyección Térmica de Tecnalia ha desarrollado un sistema de proyección basado en la tecnología HVOAF (del Inglés High Velocity Oxy - Air Fuel), que opera en un amplio rango de condiciones energéticas, manteniendo un flujo estable de gases de combustión con velocidades supersónicas. Se basa en una pistola especialmente diseñada para el procesamiento de aleaciones de bajo punto de función en condiciones sólidas/semi-sólidas, logrando procesar aleaciones de base Al y Cu con una mínima alteración composicional dentro de la llama. Este trabajo se centra en recubrimientos de aluminio (AlSi10Mg, AlCuLi y AlSiSc) sobre sustratos de AlSi10Mg, con énfasis en el estudio del efecto de la morfología, tamaño de partículas del material de aporte (polvo) sobre la microestructura y composición del recubrimiento, así como la presencia de grietas, porosidades y defectos típicos a nivel metalográfico, utilizando el microscopio óptico y electrónico de barrido. Se comparó cuantitativamente la eficiencia de deposición (ED) lograda con cada material de aporte y/o condiciones de proceso y el contenido de oxígeno acumulado en la capa como producto del proceso de deposición. Algunos de los resultados muestran recubrimientos densos, de espesores hasta de 2 mm, con contenidos de oxígeno menores de 0.11 wt.% para el caso de AlSi10Mg, y menores a 0.05 wt.% en el AlCuLi; adicionalmente, en AlSiSc aumenta la ED cuanto menor es el tamaño de partícula.

ABSTRACT. Es conocida la citotoxicidad del vanadio, por lo que se cuestiona la aleación utilizada Ti6Al4V. Algunos autores han explorado el manganeso como elemento de aleación pues es un elemento que estabiliza la fase beta y puede modificar las propiedades de la aleación de manera significativa con una mejora en la adhesión celular. En este estudio se analiza el efecto de la adición de Mn en los sinterizados obtenidos por mezcla elemental o mezcla mecánica de polvos. Se han obtenido aleaciones con 5, 10 y 17.5 % en peso de Mn. Los polvos se han compactado a 600 – 900 MPa y se han sinterizado en alto vacío a 1000 ºC por 3h. Se ha realizado la caracterización microestructural de los sinterizados por microscopia electrónica de barrido y difracción de rayos X, y la caracterización mecánica se ha realizado mediante ensayos de flexión a tres puntos, ensayos de dureza y determinación del módulo elástico por ultrasonidos. Finalmente, se ha evaluado la resistencia a la corrosión mediante ensayos electroquímicos utilizando una celda de tres electrodos con NaCl 1M como electrolito, completando el estudio con la liberación de iones Ti y Mn por inmersión de 720 horas en solución de Fusayama. De estos resultados se obtiene que las condiciones iniciales del polvo modifican su comportamiento microestructural, mecánico y electroquímico con valores comparables con el Titanio CP para las muestras de 5 y 10%Mn obtenidas por mezcla elemental. Su comportamiento frente a la corrosión confirma la factibilidad de estas aleaciones en aplicaciones biomédicas.

ABSTRACT. The heat sink components of future fusion reactors must be fabricated with materials that exhibit a high thermal conductivity and a high mechanical resistance in the temperature range 373-673 K [1]. Pure copper presents a high thermal conductivity, however its mechanical properties significantly deteriorate on increasing temperature. The mechanical properties of copper can be improved by solid solution strengthening or by dispersing hard particles in the copper matrix. An effective procedure for achieving a homogeneous dispersion of hard nanometric particles in a matrix is by following different powder metallurgy methods.

Recently, copper alloys reinforced with _Y2O3 particles, with enhanced mechanical properties, have been fabricated following different powder metallurgy routes [2,3]. The first fabrication route has consisted of blending copper and yttrium in the Cu-1wt%Y proportion; the powders were milled during 22 hours in a planetary ball mill under an argon atmosphere; subsequently the powders were sintered by hot isostatic pressing (HIP) at 810 ºC during 2 hours under a 179 MPa pressure. This alloy is denoted as Cu-1YMA. In the second fabrication route, the initial raw powders were obtained after melting copper and yttrium with the proportion Cu-0.8wt%Y in an vacuum induction furnace, and subsequent atomization. From this powder an alloy was obtained by sintering by HIP at 810 ºC and 179 MPa. This alloy is denoted as Cu-0.8Y. The third alloy, denoted as Cu-0.8YM, was obtained by milling the atomized powder Cu-0.8wt%Y during 40 h in a planetary ball mill and subsequent HIP sintering under the same conditions of the first two alloys. In order to refine the microstructure, specimens of the three alloys were submitted to equal channel angular pressing (ECAP) at 350 ºC following the BC route.

HIP sintering method has allowed to obtain materials with full densification, that has been confirmed by the microstructure studies carried out by Scanning Electron Microscopy (SEM), which have not revealed the presence of pores. The microstructures consist of a mono-modal grain size distribution with an average grain size of 17 mm for Cu-1YMA and around 7 mm for Cu-0.8Y and Cu-0.8YM. The grain size is strongly reduced after the ECAP process achieving grains with sizes below 1 mm. In Cu-0.8Y, the reinforcement particles are intermetallic Cu-Y compounds, but for Cu-0.8YM the reinforcement particles were found to be  Y-O-rich particles. In all cases, although reinforcement particles of micro-metric size are found, a homogenous distribution of sub-micrometric and nano-metric sizes was observed. The mechanical properties have been obtained from micro-hardness measurements and tensile tests performed in the temperature range 20-500 ºC. The mechanical measurements have revealed that the presence of reinforcement particles give place to an increase of the mechanical strength. However, between 300 ºC and 500 ºC, recrystallization phenomena appear, originating a degradation of the mechanical, in particular an important reduction of the yield strength.

In the plastic region, the mechanical properties are linked to the dislocations motion. The goal of this research work is to achieve a better understanding of the role played by the reinforcement particles in hindering the dislocations motion. Transient tests experiments have been performed in order to determine the apparent activation volume and the strain-rate sensitivity parameter. Transient tests consist of performing tensile tests at a fixed strain rate and at a certain temperature. Once the deformation is in the plastic regime, the sample is kept at constant strain and then the evolution of the stress with time is registered. Subsequently, the tensile test is reinitiated until reaching the same strain rate. The transient test is repeated different times.  The experiments were carried out at room temperature and for a strain rate of 1×10^-4 s^-1.

 Both the activation volume and the apparent activation volume decreases on increasing the stress and seems to tend to a constant value above to a stress of 300 MPa. It indicates that the distance travelled by the dislocations decreases on increasing the stress. With increasing the stress the dislocation density increases and the distance between dislocations decreases, so the average distance travelled by the dislocations is smaller. The activation volume found for these alloys is one order of magnitude smaller than for a copper single crystal.

[1] S. Fabritsiev, S. Zinkle and B. Singh, Journal of Nuclear Materials, Vol. 223-237, (1996) 127-137.

[2] G. Carro, A. Muñoz, B. Savoini, M.A. Monge and R. Pareja, Fusion Engineering and Design, Vol. 138, (2019) 321-331.

[3] G. Carro, A. Muñoz, B. Savoini, M.A. Monge, R. Pareja, C. Ballesteros, P. Adeva, Journal of Nuclear Materials, Vol. 455, (2014) 655-659.

[4] P.S. Follansbee and U.F. Cocks, Acta Metallurgical, Vol. 36 (1988), 81-93.

[5] R.P. Carreker and W.R. Hibbard, Acta Metallurgica, Vol. 1 (1953), 654- 655, 657-663.

ABSTRACT. Copper-based sintered friction materials are a smart choice for heavy-duty applications, as high-speed train brakes, due to their good heat resistance, wear resistance and friction stability. These materials are conventionally fabricated by a three-step process, i.e. pressing, sintering and sizing, but the presence of abrasives, lubricant and graphite particles restricts their final density and porosity. Alternative hot pressing is a useful technique to overcome these restrictions providing, in one-step process, higher density and improved microstructure. In this research, the influence of hot pressing parameters, temperature and pressure, on the densification, microstructure and mechanical properties of two different compositions based on industrial formulations for high-speed train braking application has been studied. Granulation of powder blends was required to avoid the heterogeneous graphite distribution on material´s microstructure, which leads to heterogeneous density regions. Debinding dwell time during hot pressing was studied and at least 120 seconds are required to ensure completed binder removal. Finally, once hot pressing optimal conditions were stablished, friction and wear tests were carried out on a pin-on-disc system at different loads and sliding speeds, using samples of 20 mm in diameter. Results show that the tribological behavior, especially wear resistance, is also improved by the use of hot pressing as single-step process.

ABSTRACT. Se han sinterizado polvos de hierro comercialmente puros (C.P.) mediante sinterización por resistencia eléctrica de media frecuencia (MF-ERS). Esta es una técnica de consolidación donde la presión y el calor provienen de una corriente eléctrica de bajo voltaje y alta intensidad, que se aplican simultáneamente a una masa de polvo. En el presente trabajo, la presión aplicada ha tomado los valores de 100 y 150 MPa para estudiar su influencia en los resultados obtenidos. A su vez, se han variado los valores de intensidad desde los 6 a los 10 kA para unos tiempos de sinterización comprendidos entre 400 y 1000 ms. Los compactos se han analizado en función de su porosidad y de propiedades mecánicas como la dureza, llegando a obtener unas condiciones óptimas de sinterización para las presiones más elevadas, y de mayor energía de consolidación.

ABSTRACT. Materials development has had a key role during history and it has been the main driving force in the success of many of the recent advances of the last years. Nowadays, the future presents new challenges as the development of sustainable technologies for energy production, transport and communications; and to approach them, new materials with specific properties are needed. Searching of materials with specific properties has led to researches to develop complex alloys as high entropy alloys. These multiprincipal element alloys contains at least four metallic elements leaving behind the conventional concept of “based metal” from conventional metallurgy. These alloys show simple microstructures with one solid solution with high phase stability and a slow diffusion kinetic which avoid the grain growth and favors the formation of nanoprecipitates. Their features make them as high temperature materials. This work presents two new compositions of HEA which have been designed with the objective to obtain a BCC solid solution. The processing of the alloys has been performed by Spark Plasma Sintering (SPS) and the influence of heating rate and holding time has been investigated. Microstructural study by SEM and EBSD shows the chemical homogeneity at microscale and enabled to determine the size of grains. Their microstructural features are the responsible of good results in compression test at high temperatures.

ABSTRACT. Nowadays, ODS ferritic steels are one of the main candidates to be used under severe service conditions especially for future nuclear energy applications and particularly, on those components expose to higher operation temperatures. In this work, 14Cr ODS ferritic steel with (Y-Ti-Al-Zr) was produced by mechanical alloying (MA) and Spark Plasma Sintering (SPS) to obtain a complex nanostructure. On one side, the influences of the different processing conditions were under study. Final microstructure evaluated by SEM (coupled to an EBSD detector) and TEM, has showed how the distribution of nano-particles and the abnormal grain growth (promoted by mechanical alloying production combined with fast consolidation) are the main factor affecting the achieved final microstructure. On the other side, the influence of solid solution, grain size, and dislocation density on the final mechanical properties were under research. Consequently, tensile tests (exsitu and insitu) and Vickers microhardness were used to evaluate the material at RT. Finally, Small Punch test (SP) was handled to evaluate the material under high temperature conditions. Remarkable responses were obtained both at room temperature (equilibrium between toughness and UTS) and high temperature.

ABSTRACT. Un problema intrínseco asociado con el uso de fuentes de energía renovables es la demanda de los consumidores, por lo que el almacenamiento de energía se convierte en esencial para los nuevos escenarios de bajo consumo de carbono. Durante los períodos del día en los que la producción de energía es superior a la demanda el exceso de potencia puede utilizarse para producir hidrógeno por electrólisis del agua (SOEC) mientras que en la situación contraria el hidrógeno producido puede volver a convertirse en energía eléctrica utilizando una pila de combustible (SOFC). Las pilas de combustible o generadores electroquímicos son los sistemas más eficientes para aprovechar el alto contenido energético del hidrógeno. Para generar el stack o apilamiento del sistema SOFC o SOEC son necesarios celdas (cerámicas técnicas multicapas con función de ánodo, cátodo y electrolito) e interconectores. La temperatura de funcionamiento de estos sistemas (700 – 850ºC) permite la fabricación de interconectores de acero inoxidable ferrítico (FSS) producidos mediante pulvimetalurgia convencional (PM). Se han optimizado tanto la composición del FSS como los parámetros de diseño y procesado en PM (presión de compactación, temperatura de sinterización y atmósfera). Con la finalidad de limitar y evitar el envenenamiento por cromo de la celda cerámica, se ha realizado un estudio de diferentes técnicas (roll-painting y direct inkjet printing) para la aplicación de estos recubrimientos barrera de cromo (espinelas de óxido manganeso cobalto) que deben ser conductores eléctricos y presentar unos coeficientes de expansión térmica (CET) similares al electrolito y el interconector.

ABSTRACT. En el presente trabajo se ha estudiado la sinterización en fase líquida de materiales tipo cermet basados en la combinación de carburos y carbonitruros mixtos de titanio, i.e (Ti, W, Cr, Ta, Nb) (C,N) con diversas aleaciones metálicas multicomponente. Se ha investigado el efecto de variar la proporción de fase ligante sobre la densificación de estos materiales, así como su evolución microestructural durante el sinterizado. Se han desarrollado composiciones con propiedades dentro del rango requerido para el torneado de aceros tratados. Se han obtenido tasas de arranque de viruta para materiales con dureza superior a 40 HRC que superan a las de productos comerciales tipo cermet, incluso en ausencia de rompevirutas.

Liquid phase sintering of TiWCrTaNbCN based cermets with multicomponent metallic binders has been investigated by means of dilatometric and calorimetric techniques. Densification mechanisms have been investigated for different binder phase contents with detailed microstructural characterization. Some selected compositions exhibit a combination of properties suitable for high speed turning experiments on hardened steels and ADI alloys. Chip removal rates of these optimized cermets are above those obtained with commercial tools (also based on TiCN materials) on steels with hardness above 40 HRC.

ABSTRACT. En los últimos años, ha surgido un especial interés en la sustitución total o parcial del cobalto utilizado como fase metálica en los carburos cementados (WC-Co). Las principales razones son su toxicidad, incremento de precio e inclusión en la lista europea de materias primas críticas. Aunque se están llevando a cabo muchas investigaciones para el desarrollo de matrices alternativas, es necesaria una metodología sistemática que permita el diseño de la composición de la matriz y su combinación con la fase cerámica para alcanzar las características requeridas. En este estudio, se presenta y un método para el diseño de aleaciones base hierro para las fases cerámicas de WC y Ti(C,N). El primer paso consiste en el cálculo de los diagramas de fase pseudo-binarios mediante la herramienta de software Thermo-Calc®, seleccionando los elementos aleantes (Ni, Al, Cr, Mo y C) para cumplir los siguientes criterios: proveer al material final de una alta resistencia a la corrosión, obtener el menor número de fases a temperatura ambiente y llegar a unas temperaturas solidus-liquidus por debajo de 1500 °C. Se eligieron dos composiciones finales: Fe15Cr10Al y Fe15Ni10Cr. El siguiente paso es la validación de las temperaturas críticas por medio de ensayos de DTA-TG de la matriz metálica y, finalmente, se realizaron ensayos de mojabilidad a alta temperatura para medir el ángulo de contacto y caracterizar la interfase (FESEM, EDX y nanoindentación) entre el metal líquido y el sustrato cerámico. Para validar esta metodología, se prepararon por pulvimetalurgia convencional y caracterizaron muestras con un 80 % en volumen de fase cerámica.

ABSTRACT. Tungsteno y cobalto han sido designados como materiales críticos por la Unión Europea. Estos materiales son la base del metal duro (WC-Co), que se utiliza ampliamente en la industria de las herramientas de corte y piezas de desgaste. Existe, por tanto, una necesidad de desarrollar materiales alternativos al WC-Co, que mantengan similar relación de propiedades. En este trabajo se presenta el desarrollo de cermets basados en carburo de niobio (NbC) usando como ligantes níquel y acero inoxidable. Cómo método de fabricación se ha usado la sinterización por resistencia eléctrica (ERS). Éste es un método muy rápido de fabricación, en el que se puede densificar la muestra en pocos segundos sin atmósfera protectora. El trabajo presenta la caracterización y propiedades mecánicas de los materiales obtenidos, así como una comparativa con WC-Co obtenido por procesos convencionales. Debido a la corta duración del proceso, se han podido obtener materiales con tamaño de grano submicrométrico sin utilizar ningún tipo de inhibidor de crecimiento de grano. La dureza y tenacidad de alguna de las referencias son comparables a las del material convencional.

ABSTRACT. New Cr-based hardmetals with nanosized WC grains are successfully processed by a powder metallurgy route, including mechanical milling and spark plasma sintering. The effect of adding different extra Fe and C contents on microstructure, phase formation, and mechanical properties is assessed. Thus, the Cr-based WC hardmetal with an extra 3 wt.% Fe and 0.5 wt.% C content achieves the best combination of hardness and fracture toughness values (2219 HV30 and 8.2 MPam1/2). In addition, both compressive and nanoindentation tests show that this hardmetal has the best mechanical properties among all the Cr-based WC hardmetals analysed in this study. Moreover, this hardmetal reaches a higher oxidation resistance than Co-based and Ni-based WC hardmetals tested under the same conditions, due to its high activation energy for oxidation. Finally, the wear resistance of this material is also found to be outstanding even under aggressive conditions, in comparison to those values exhibited by commercial Co-based WC hardmetals. In conclusion, the developed Cr-based WC hardmetals presented in this work exhibit an excellent combination of hardness, toughness, oxidation resistance and wear resistance, mainly due to the presence of nanosized WC grains (around 100 nm) and to the limitation of brittle ŋ-phases within the microstructure.

ABSTRACT. In acidic and neutral pH solutions, hardmetal corrosion process consists on a galvanic couple where the binder is selectively attacked. In this sense, in-service performance of hardmetal is not only dependent on its intrinsic mechanical properties but also is highly influenced by its corrosion resistance. In this work, the effect of aggressive media (0.1M HCl, 0.1M NaCl) on mechanical properties and deformation mechanisms at the corroded zone were evaluated by nanoindentation and nanosctrach techniques. Nanoindentation results revealed a hardness reduction of 30% and a loss of 25% of the initial Young modulus in acidic solution. Analysis by FIB of the cross-section corroded surfaces showed a deformed carbides skeleton with cracks in carbides surrounding the imprints. In neutral solution, only slightly effects on mechanical properties were detected. For corroded surface, the damage in nanosctrach tracks was originated at lower loads compared to non-corroded ones. In the former case, cracking and fragmentation were observed along the track with chipping of fine WC fragments at the track edges.